农业部发布农药残留检测的新方法国家标准编制指南

  为统一规范农药残留检测的新方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测的新方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。

  为保证农药残留检测的新方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检测验证的方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测的新方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测的新方法标准编制的技术依据。

  本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测的新方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测的新方法标准的编写可参照本指南。

  本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。

  2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。

  3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。

  封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。

  1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。

  1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。

  2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。

  2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。

  1.1.3补充要素为检测的新方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。

  2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。

  2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出;来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出;属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。

  3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测的新方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测的新方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。

  3.2明确检测的新方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。

  如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出：

  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

  2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检验测试要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。

  2.2列出检验测试过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。

  a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。

  ——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液;

  除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。

  1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。

  1) 标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到

  2) 标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。

  应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设施的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。

  应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。

  不同检验测试的项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。

  应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。

  单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围以内。对有必要进行平行测定的，应予以明确规定。对于质谱检测，应写明定性和定量判定的依据。

  不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。

  表示测定结果时，应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并写出计算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示，公式后要标明编号，标准中有一个公式也要编号，编号从(1)开始。量的符号一律用斜体，应给出计算结果的有效数位，计算结果一般不少于两位有效数字。示例：

  试料中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。

  7.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。

  7.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。

  注：色谱峰用阿拉伯数字顺序排列，并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份，同时应标出标准溶液的质量浓度。

  9其他除以上技术内容外，还可根据检测的新方法的特点和需要，合理编写其他技术内容和关键技术，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。

  当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时，可将这部分放在正文的后面，作为规范性附录。